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一种2-巯基丁二酸的合成方式

2019-08-10| 发布者: nkszhn| 查看: | 评论: 0

  10.按照要求9所述的2-巯基丁二酸的合成方式,其特征正在于,所述的无机溶剂为 丙酮和/或甲醇。

  起首以顺丁烯二酸酐取硫脲为原料,加成反映合成两头体化合物2-脒基硫烷基 丁二酸酐;然后正在碱性前提下,2-脒基硫烷基丁二酸酐发生水解反映,生成2-巯基丁二 酸;

  5.按照要求2所述的2-巯基丁二酸的合成方式,其特征正在于,所述的溶液中的碱 取2-脒基硫烷基丁二酸酐的摩尔比为4 1。

  一种2-巯基丁二酸的合成方式涉及精细化工手艺范畴,更具体地说,是涉及2-巯基丁二酸的一种制备方式。本发现供给了一种2-巯基丁二酸的合成方式。为了实现上述目标,本发现采用如下手艺方案起首以顺丁烯二酸酐取硫脲为原料,加成反映合成两头体化合物2-脒基硫烷基丁二酸酐;然后正在碱性前提下,2-脒基硫烷基丁二酸酐发生水解反映,生成2-巯基丁二酸。

  2.按照要求1所述的2-巯基丁二酸的合成方式,其特征正在于,其具体的合成步调为,(1)先将顺丁烯二酸酐取硫脲按照摩尔比1 1插手到冰醋酸(中,室温下反映10小 时。然后,进行过滤和洗涤,获得两头体2-脒基硫烷基丁二酸酐;(2)将步调(1)生成的2-脒基硫烷基丁二酸酐插手到碱溶液中,并使得碱取2-脒基硫 烷基丁二酸酐的摩尔比为3 1 8 1,然后正在110°C下加热回流4小时;(3)反映竣事后,用盐酸调理反映液的pH至3,接着将反映液浓缩,再正在110°C下继续加 热回流10分钟;冷却后过滤,并以少量冷水洗涤,可获得白色固体和浅的滤液;(4)向步调(3)中获得的白色固体中插手无机溶剂,固体取溶剂的质量比为1 2,正在 溶剂的沸点温度下加热回流10分钟,趁热过滤;将滤液归并后蒸掉溶剂即获得方针产品 2-巯基丁二酸。

  9.按照要求8所述的2-巯基丁二酸的合成方式,其特征正在于,所述的无机溶剂为 丙酮、乙醇、甲醇、正丙醚、正丁醚和/或碳酸二甲酯。

  8.按照要求2所述的2-巯基丁二酸的合成方式,其特征正在于,还可对步调(3)得 到的浅滤液进行进一步提纯;即先将滤液继续浓缩,再正在110°C下加热回流10分钟;冷 却并过滤后,向所得的白色固体中插手无机溶剂,固体取溶剂的质量比为1 2,并加热回 流10分钟,趁热过滤;将滤液归并后蒸除溶剂就又能获得部门2-巯基丁二酸。

  3.按照要求2所述的2-巯基丁二酸的合成方式,其特征正在于,步调( 中,碱溶液 中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾和/或氢氧化钡。

  2-巯基丁二酸可用做络合滴定掩蔽剂、沉金属解毒剂,并可以或许用于生化研究和橡 胶工业,也是冷烫剂的次要成分,具有主要的使用价值。目前出产中合成2-巯基丁二酸时 常先将顺丁烯二酸酐水合,生成顺丁烯二酸,再取硫化氢反映制得该品。专利US 6689907B1 即采用此线,但该合成方式最终总收率低,仅有75%。该法合成过程中利用硫化氢气体, 不易进行后处置,并且容易形成污染。别的,合成过程中利用的碱即氢氧化钠的量也较 大,氢氧化钠取顺丁烯二酸酐的摩尔比为6 1。专利JP 0似97450以顺丁烯二酸酐和硫 脲为起始原料,先合成两头体化合物2-脒基硫烷基丁二酸酐,再正在碱性溶液中水解以制备 2-巯基丁二酸。因正在合成两头体时采用丙酮做溶剂并需要加热回流,所以其较低的沸点低 会导致正在长时间的反映过程中本身丧失较大,晦气于节制出产成本。正在水解反映完成时,该 专利供给的后处置方式也不克不及无效地将方针产品取生成的无机盐分手,所以晦气于工业大 规模出产。发现内容

  1.一种2-巯基丁二酸的合成方式,其特征正在于,起首以顺丁烯二酸酐取硫脲为原料, 加成反映合成两头体化合物2-脒基硫烷基丁二酸酐;然后正在碱性前提下,2-脒基硫烷基丁 二酸酐发生水解反映,生成2-巯基丁二酸;反映方程式为

  6.按照要求2所述的2-巯基丁二酸的合成方式,其特征正在于,步调中的无机 溶剂可为丙酮、乙醇、甲醇、正丙醚、正丁醚和/或碳酸二甲酯。

  7.按照要求6所述的2-巯基丁二酸的合成方式,其特征正在于,步调中的无机 溶剂为丙酮和/或甲醇。


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