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氯化时间1~3.5h

2019-10-05| 发布者: nkszhn| 查看: | 评论: 0

  2,4-滴丁酯的合成 将湿2,4-滴正在搅拌下插手至定量丁醇中,升温至120~140℃,连结4h,充实脱水,丁醇回流。待分手器水面不再上升时,遏制回流,升温至160~170℃,减压蒸出丁醇。

  2,4-滴的合成 先合成苯酚钠取氯乙酸钠,然后两者缩合,反映正在110~120℃下进行,反映过程维持溶液微碱性,一氯醋酸取苯酚投料比1:1.16。然后进行氯化反映,以氯气为氯化剂,反映温度92~98℃。

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  也有报道采用下列操做方式:工业苯酚31.6g(0.332mol)和适量甲苯夹杂后,升温至近回流点,同时滴加氢氧化钠和氯乙酸水溶液,滴加时间1h,于回流温度反映1h,反映毕加自来水230mL,分出无机相溶剂轮回利用,得苯氧基乙酸,无需蒸馏操做,间接供氯化反映。以氯气为氯化剂。加微量催化剂(如碘粉),氯化时间1~3.5h,氯化温度65~90℃,氯化竣事于室温下过滤洗涤,干燥得2,4-D 57.0g,两步总收率≥76%,质量较着提高。

  储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光曲射。包拆密封。应取氧化剂分隔存放,切忌混储。配备响应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料泄露物。

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