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催化硝化法造备对硝基乙苯

2019-07-09| 发布者: nkszhn| 查看: | 评论: 0

  2 催化硝化法制备对硝基 乙苯 ·3 43· 孙长安 王铁平易近 郭洪斌 ( 药学系合成教研宣 ) ( 佳术斯化学翩药厂 ) ( 齐齐哈 尔制 药厂 ) 撮要本 文 采用对 甲基 苯磺 醢等 寿催化 荆, 用混酿进行 乙苯的硝化 反映 出产对硝 基 乙苯, 无效地提 高T 产品 中对硝 基乙苯, 邻硝基 乙苯的比值 ( 即P, 0 比 ) 酸 的 用 量 。 关奠 词硝化 : 对 甲基苯 磺 酸; 对 硝 基 乙苯 目内出产氯霉索是采用乙苯为原料经对硝基荤 乙隔为主要 两头体的合成 线 。以 混酸硝化乙苯生成对硝基 乙苯完成其首步反映。正在节制一猢纯的前提下 ,反映产品 中还 有少 量 问硝基 乙苯 ( : j 。 ...

  2 催化硝化法制备对硝基 乙苯 3 43 孙长安 王铁平易近 郭洪斌 ( 药学系合成教研宣 ) ( 佳术斯化学翩药厂 ) ( 齐齐哈 尔制 药厂 ) 撮要本 文 采用对 甲基 苯磺 醢等 寿催化 荆, 用混酿进行 乙苯的硝化 反映 出产对硝 基 乙苯, 无效地提 高T 产品 中对硝 基乙苯, 邻硝基 乙苯的比值 ( 即P, 0 比 ) 酸 的 用 量 。 关奠 词硝化 : 对 甲基苯 磺 酸; 对 硝 基 乙苯 目内出产氯霉索是采用乙苯为原料经对硝基荤 乙隔为主要 两头体的合成 线 。以 混酸硝化乙苯生成对硝基 乙苯完成其首步反映。正在节制一猢纯的前提下 ,反映产品 中还 有少 量 问硝基 乙苯 ( : j 。 同时降低 了硫 /- -~x. ;一 一 。 ) B : 从上述反映看出,目标产品 对硝基乙苯和次要副产品邻硝基 乙苯的比值 ( 以下衙称P/ O比 ) 仅略大于 i 。剐产品 比例过高 , 不只影响对硝基乙苯的收率,而 且形成原料华侈和后处置坚苦 。 因此,提高 己苯硝化反映的P/ O 比,添加对硝基乙苯的产率,正在 氯霉素工业出产中具 有主要意义 。 用混馥进行 乙苯灼硝亿反映是一个典型的硝化反映。其工艺前提成熟 ,P/ O 比值稳 定 。文献报道( 一 ,选择适 当的鳇化剂,对该反映进行隹化硝化 ,可 以调理产品的比 例,P/ O比可有较着提高。据此 ,翡们别离采用对 甲基 苯磺酸 剂,从适用于出产灼角度出发,利用工业晶原料和试剂 ,进行 分组试验 ,使该 反映产 物P/ O 比值 由本来 的 1. 074分剐提高 到 1. 3 60及 1. 378,结 果还 是 令人满 意的 。 i实 验部门 以对甲基苯磺酸倦化硝化反映为例,其试验操做过程和成果如下 。 1. 1 催化荆的制备;取硅藻土适量,插手65, 5工业用硝酸,搅拌,洗涤二 次,然后 用自来水洗涤三次,过滤后干燥备用。另取必然量对甲基苯磺酸用等量水将其消融后, 插手处置过的干燥硅藻土,搅拌均 匀 ,并进入干燥箱 中,正在 l 10~ 120 C 温度干燥2Oh, 得 无水 值化 剂 。 1. 2 己苯的媸化硝 化 :将上 述千燥 好的催化 荆置于 250ml三 颈瓶 中、插手50ml 工 业 乙荤,正在猛烈搅拌下,用减压蒸馏法蒸出乙苯一~水夹杂液,至三颈瓶中上层簿清,表 明乙苯逐个催化剂 中的水分已除尽。冰盐水降温冷却至 0 ℃摆布 ,开动搅拌后连结 0 ℃ 下约l 5分钟加完混酸 ,保温 0 ~ 8 ℃ 5 h, 3 ~ 5 为9 ,犀摩譬柬后, 将犀 应澈倒入锋好的冰块中 ,{9 }袖牮 拿礴 , 静骂后逛饪 I砖藤 间硝基苯甲酸等为催 化 2 h,10N l 5℃ 1 h,总反映时闻约 维普资讯 佳束斯 医学院哮拒 l 9年 I2蔷 垂 土, 分 去水 层 ,减压蒸馏 得 产 品 图,计 算 得P/ O值 。 选择色谱的前提为:①色谱柱: 2 Ill × 8 ~ 4 ml~ t,载气:氢气。② 固定相;A pie zoK 氢流量i 32ml / min。③桥 流:150mA 。柱温 :15O℃ 。④纸速 :120mm/ h 衰减: 士。⑤查验室温度:IBOX] 。气化室温度:l 7O℃。 ( 气相色谱图略 ) 结 果 测定 结 果 ,以对 甲基 苯磺 酸 为催化剂进行 乙苯 的催化 硝 化反 应 、PI O值 为 1. 378。 同样的反映前提下 , 改变催化剂 为间硝基苯磺酸时,PI O值为1. 360。同样反映前提下, 不加催化剂,仅 以混酸进行硝化反映成果P / O值为1. 074。 以上成果 说 明,催 化硝化法可 以较大 幅度提 高 乙苯 硝化 反映 的P/ O值 ,从而添加 从 产品对硝基 己苯的产率,并 降低了硫酸的用量。正在经济合理 的前提下,可考虑工业出产 中应 用。 参 考文 献略 取少 量 产物用 l OO型 气相 色谱 仪进 行测 定得 气相 色谱 气 相色谱法测定复 方阿斯 匹林 次要成分 的含量 淳 于家 龛 ( 齐齐哈 尔市 第一 病院 ) 张欲 非 ( 齐齐哈 尔轻工 病院 ) 复方阿斯匹林 ( 称AP C片 ) 是一种常用的解热止痛药,药典 中含量测定方式样品 用 量大,繁琐 ,费时( ] ,气相色谱法 ( GC法 )胺,扑热 息痛 ,尤 以咖 啡 因多见 ( ] ,也有 报遭 用H L PC 法 ( ] 和T LC 法 [ ]用 3 %sE一 3O+ 8 C arbonwax20M 为固定液C hromosorb w A WD Mc s 为担 体 ,咖 啡 因 为 内标,样 品经简单 处置 后 , 即可 间接测 定非那 西丁 、阿斯匹林 、咖啡 因 的含 量 ,并 参 照药 典 , 限量测 定 水杨 酸 的含量 。本法具 有简洁 ,快速 的特 点 ,测定结 果接近 化 。 1 材 料 及 色 谱条 件 :① 材 料 :103型 气相色 谱仪器 ,sPW 一 3 色谱数据 处 理机 乙酰 水杨 酸 、非 那西丁 、咖啡 因、 水杨 酸 ( 弃齐哈尔 制 药厂供给 ) 均为药典品。氯仿 ( AR ) 、乙醇 ( A R ) 。②色谱前提:色谱柱: 3 %sE一 3O+ 3 C arbonwax20M,Chromosorb WA W D MC S60~ 8,0目,不锈钢 桂 长 2 m , 内径 3 mm。气体 流 速及温 度 :载气 :氨 气流速 30ml/ mln ,氢气流速 65ml / min ,空气流 速 425ml/ min,柱温 230~ C , 检测 器温度 240~ C ,进 样器温度 280~ C , 1 g l 进 样器 ,R :10: K:1 /2 。 2 定量改正因子的测定 ;精确称取阿斯匹林0. 2g,非那西丁1. 5g,咖啡因 0. 35g 于 50ml烧杯 中,加少量氮仿 : 乙醇 ( 1 :1 ) 溶剂 ( 下简称夹杂溶剂 ) 移 至 100ml 容 量瓶中。稀释至射度,摇匀。以上述色谱前提进 样 3 次,每次0. 5gl 计较共校正因子。绪果阿斯匹林、 非那西丁瑚 唪因的 ; GV %别离为8. 2672~ 0, 57 , 对于本类药物的测定以咖啡因 ,水杨酰 。本 文选 ( 上海 分 析仪 器厂 )F I D 检 测 以烽面积法别离 维普资讯


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