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以每两秒1滴的敏捷滴定

2019-11-23| 发布者: nkszhn| 查看: | 评论: 0

  1. 目标 控制间接滴定法测还原糖的道理、操做、前提及留意事项。 2. 道理 样品经前处置提取还原糖,正在加热前提下,间接滴定必然量的碱性酒石酸铜尺度溶液,以次甲基蓝做指示剂,按照样液耗损体积,计较样品中还原糖量。 3. 试剂 3.1 碱性酒石酸铜尺度溶液(还原糖因数f/mg·10mL-1) 3.1.1 甲液称取23.10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至100mL 3.1.2 乙液 称取115.33g酒石酸钾钠及33.30氢氧化钠,溶于水中,用水稀释至1000mL,储存于橡胶塞玻璃瓶中瓶中 3.2 乙酸锌溶液称取21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水消融并稀释至100mL. 加水消融并稀释至100mL 3.3 亚铁氰化钾溶液(106g/L)称取10.6g亚铁氰化钾,加水消融并稀释至100mL 3.4 盐酸 3.5 葡糖糖尺度溶液细密称取7.0000g颠末98100℃干燥至恒量的纯葡萄糖加水消融,并以水稀释至1000mL.此溶液每毫升相当于7mg葡糖糖 4. 仪器 碱式滴定管、电炉 5. 样品 硬糖(m样5.8002g) 6. 操做 6.1 样品处置 称取样品5.8002g置于小烧杯中,加40mL水,40℃微热消融,冷却后加40mL水,调理PH至中性,加水定容至100mL,过滤后收集滤液即为样品溶液。 6.2 标定碱性酒石酸铜溶液 吸收5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置150mL三角锥形瓶中,加水10mL,插手玻璃珠2粒,置于电炉上加热至沸(要求节制正在2min内沸腾),然而趁热以每秒1滴的速度继续滴加葡萄糖尺度溶液,曲至溶液蓝色刚好褪去为起点,记实耗损葡萄糖的总体积。同时平行操做三份,取其平均值,计较每10mL(甲液乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量mg,即还原糖因数f。 6.3 样品溶液预测 吸收5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL三角锥瓶,肯博,加水10mL,插手玻璃珠2粒,摇匀,正在电炉上2min内加热至沸,趁热以先快后慢的速度,从滴定管中滴加试样溶液,并连结溶液沸腾形态,待溶液颜色变浅时,以每两秒1滴的敏捷滴定,曲至溶液蓝色刚好褪去为起点,记实样品溶液耗损体积。 6.4 样品溶液测定(切确滴定) 吸收5.0mL碱性酒石酸甲液及5.0mL乙液,置于150mL三角锥瓶,加水10mL,插手玻璃珠2粒,从滴定管插手比准备测定体积少1mL的样品溶液,使2min内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的敏捷滴定,曲至溶液蓝色刚好褪去为起点,记实样品溶液耗损体积,同法平行操做三次,得出平均耗损体积。 7. 数据记实 7.1 原始数据 7.2 可疑值弃留 测得数据合适要求,无可疑值 7.3 拾掇数据 m样5.8002g 粗滴/mL 精滴/mL V1 V2 V3 标定碱性酒石酸铜溶液 7.10 6.80 6.60 6.95 样品溶液 4.90 4.30 4.70 4.50 表1.还原糖测定尝试数据拾掇 8. 计较 f10-3 X m样/V定V样精滴 式中X 样品中还原糖含量(以葡糖糖计),;; f 10mL碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖(以葡糖糖计)质量,mg; m样 样质量量,g; V样精滴 测定溶液的耗损体积,mL; 标定碱性酒石酸铜V标(V标1V标2V标3)/3(6.806.606.95)/36.78mL f 7V标47.46mg 样品溶液V样(V样1V样2V样3)/3(4.304.704.50)/34.50mL f10-3 47.46mg10-3 X 100 18.2 m样/V定V样精滴 5.8002g/100mL4.50mL 9. 成果 糖中还原糖的含量为18.2 10. 成果靠得住性阐发 10.1 细密度 标定碱性酒石酸铜溶液平均误差(0.020.180.17)/30.12 相对平均误差0.12/6.78 1001.77 样品溶液平均误差(0.200.200.00)/30.13 相对平均误差0.13/4.50 1002.96 10.2 误差阐发 10.2.1 按照现实操做环境阐发误差发生缘由 滴按时因为起点颜色变化判断不准,可能起点已到但仍继续滴加了试剂,导致耗损试剂体积过多,成果偏低。 10.2.2 误差的标的目的性 正误差 11. 结论 称取5.802g样品消融定容至100mL.标定碱性酒石酸铜溶液三次平行尝试各耗损葡萄糖尺度溶液6.80mL、6.60 mL 、6.95 mL、平均值为6.78mL。样品溶液滴定耗损体积别离为4.30 mL、4.70 mL、4.50 mL。计较出样品中还原糖含量为18.2。 12. 思虑题 12.1 碱性酒石酸铜液试剂的构成各试剂的用处特点 碱性酒石酸铜溶液由甲液、乙液构成,甲液由硫酸铜和次甲基蓝构成,乙液由酒石酸钾钠和氢氧化钠构成。碱性酒石酸铜甲液取乙液夹杂,会生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,沉淀会和酒石酸钾钠反映,生成深蓝色的的可溶性酒石酸钾钠铜络合物,以次甲基蓝为指示剂,用样液滴定,样液中还原糖取酒石酸钾钠铜反映,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全数还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,为滴定起点。 特点甲液和乙液应别离储存,用时才夹杂,不然就是酸钾钠铜络合物长再碱性前提下会慢慢分化析出氧化亚铜沉淀,使试剂无效浓度降低。 12.2 间接滴定法操做的特点为什么 操做简洁快速, 起点较着,精确度高,沉现性好,合用于各类食物中还原糖的测定。 12.3 还原糖因数的定义单元 每10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量mg,即还原糖因数。 其单元为mg/10mL.

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